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分子量测试方法大全 高低温凝胶色谱法GPC 邻苯二甲酸酐法 乙酐法 近红外法 高分辨质谱法 乌氏粘度计法



分析项目:分子量

测试方法:高/低温凝胶色谱法GPC-水性/糖性/脂溶性(可提供THF、DMF、水、三氯苯、DMSO、六氟异丙醇、a-氯奈,三氯甲烷、二甲基甲酰胺溶剂相,可测相对分子量和绝对分子量,样本量20克或以上) 、 邻苯二甲酸酐法、 乙酐法 、近红外法、 高分辨质谱法 、乌氏粘度计法、蛋白质质谱法、液相HPLC(GPC)法超高效聚合物色谱仪(水性/脂性柱,示差折光检测器)等;

服务范围:

1、水溶性合成高分子材料,如:聚乙二醇及期衍生物,聚丙烯酸钠,聚羧酸,甲氧基聚乙二醇丙醛等分子量及分布的测定;

2、水溶性天然高分子化合物,如:多糖,蛋白质,真菌多糖,多肽,硫酸软骨素等分子量及分布的测定;

3、脂溶性合成高分子材料,如:聚丙烯酸树脂,聚苯乙烯,聚氨酯,聚乳酸,聚醚,聚乙二醇单甘醚-聚乳酸嵌段共聚物、塑料材质等分子量及分布的测定;

主要方法依据:

GB/T 12005.10-1992聚丙烯酰胺分子量测定 粘度法

GB/T 21864-2008聚苯乙烯的平均分子量和分子量分布的检测标准方法 高效体积排阻色谱法

GB/T 30787-2014数字印刷材料用成膜树脂 平均分子量及其分布的测定 凝胶渗透色谱法

GB/T 27843-2011化学品 聚合物低分子量组分含量测定 凝胶渗透色谱法(GPC)

GB/T 31816-2015水处理剂 聚合物分子量及其分布的测定 凝胶色谱法

GB/T 7383-2020 非离子表面活性剂 羟值的测定

GB/T 36214.1-2018 塑料 体积排除色谱法测定聚合物的平均分子量和分子量分布 第1部分: 通则

GB/T 36214.2-2018 塑料 体积排除色谱法测定聚合物的平均分子量和分子量分布 第2部分:普适校正法

GB/T 36214.3-2018 塑料 体积排除色谱法测定聚合物的平均分子量和分子量分布 第3部分:低温法

GB/T 36214.4-2018 塑料 体积排除色谱法测定聚合物的平均分子量和分子量分布 第4部分:高温法

GB/T 36214.5-2018 塑料 体积排除色谱法测定聚合物的平均分子量和分子量分布 第5部分:光散射法

GB/T 6598-1986 小角激光光散射法测定聚苯乙烯标准样品的重均分子量

HG/T 4744-2014 照相明胶 重均分子量及其分布的测定 凝胶过滤色谱法

NY/T 1860.35-2016 农药理化性质测定试验导则 第35部分:聚合物分子量和分子量分布测定(凝胶渗透色谱法)

NY/T 1860.36-2016 农药理化性质测定试验导则 第36部分:聚合物低分子量组分含量测定(凝胶渗透色谱法)

YY/T 1678-2019 外科植入物用聚乳酸及其共聚物分子量及分子量分布检测方法

GB/T 12010.5-2010E 塑料 聚乙烯醇材料(PVAL) 第5部分:平均聚合度测定

GB/T 29305-2012 新的和老化后的纤维素电气绝缘材料粘均聚合度的测量

GB 5888-1986 苎麻纤维素聚合度测定方法

小不点:

Mn、Mw、Mz、Mz+1的含义分别是什么?

数均、重均、Z均和Z+1均分子量

GPC测试的流动相如何选择?

由于GPC本质上是通过色谱柱分离不同分子量的成分,因此需要样品能完全溶解于所选流动相,溶解性不好的样品需要先过滤掉不溶成分,再上机测试。对于样品可溶解于多种流动相的情况,不同流动相的测试结果会有一定差异,可以参考相关文献或与之前测试条件保持一致。.为保证测试效果,请确保样品能全溶于测试用的流动相;如果提供的测试条件下样品溶解性不好,测试结果可能偏低

GPC测得的分子量与预期分子量存在一定偏差?

受溶解度及标准品的影响,GPC的每种流动相都有对应的标准物质和标准曲线,样品测试结果需要与标曲比较,然后得出测试结果,如样品跟标准物质差别较大,可能导致对应测试结果与真实值相差较多;其次,GPC测试样品一般为聚合物,预期分子量仅是基于实验设计的一个预期值,与实际结果有一定偏差属于正常现象。

怎么选高温GPC常温GPC?

常温室温能溶解一般指小于45度下溶解的可以采用常温GPC测试。高温GPC一般指45-170度溶解的,针对的是高温溶解后降温会析出的样品,常做的是三氯苯相(150°C)

相对分子量和绝对分子量的区别是什么?
相对分子量是先用一组分子量不等、单分散的试样为标样,测定标准曲线,再将试样结果与标曲结果相互比较求得的;绝对分子量是在测定淋出液浓度的同时测定其粘度或光散射,从而求出其分子量。

GPC样本量需要多少?

一般需要20-30mg


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